價(jià)格
¥1,280.00
型號(hào)
RG019,K200,GA104,GA116
品牌
Pickering/皮克林
所在地
天津市 南開區(qū)
更新時(shí)間
2020-08-26 12:40:04
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Pickering皮克林衍生試劑用于草甘膦測試分析--凱邁科(天津)
草甘膦( glyphosate, GLY) 作為一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型廣譜非選擇性除草劑, 是目前世界上應(yīng)用廣、生產(chǎn)量大的除草劑, 正被廣泛地用于農(nóng)業(yè)除草防除一年生和多年生雜草。新頒布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) (GB5749—2006)》中草甘
膦的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為小于 0.7 mg/L。我們采用美國Pickering柱后衍生-液相色譜法, 其原理如下: 首先是草甘膦被次氯酸鈉( NaClO) 氧化成氨基乙酸, 接著氨基乙酸與鄰苯二甲醛( OPA)(貨號(hào):O120) 和巰基乙醇(貨號(hào):3700-2000)反應(yīng)生成高熒光產(chǎn)物; 而氨甲基磷酸不需要初始的氧化反應(yīng)而與鄰苯二甲醛( OPA)(貨號(hào):O120)和巰基乙醇(貨號(hào):3700-2000)直接反應(yīng)生成高熒光產(chǎn)物均被熒光檢測器所檢測。
實(shí)驗(yàn)所需試劑及貨號(hào)如下:
·鉀離子洗脫液 (Cat. No.K200)
· 鉀離子柱再生劑 (Cat. No. RG019)
· 次氯酸鹽稀釋劑 (Cat. No. GA116)
· OPA稀釋劑 (Cat. No. GA104)
·巰基乙醇Thiofluor (Cat. No. 3700-2000)
·鄰苯二甲醛OPA (Cat. No. O120)
· 5%次氯酸鈉溶液
· 二氯甲烷(Methylene chloride)
· 酸性改性劑
· SPE純化柱洗脫液
色譜條件:
色譜柱:SCX強(qiáng)陽離子交換柱( 4. 6 mm × 250 mm,5 μm);
流速:1.0mL/min;
流動(dòng)相: K200, 鉀離子洗脫液;RG019, 柱再生劑;
柱溫:55℃
梯度洗脫條件如下:
時(shí)間min
K200%
RG019%
流速ml/min
0
100
0
0.4
進(jìn)樣
0~17
100
0
0.4
恒溫
17.1~19
0
100
0.4
梯度
20.1~25
100
0
0.4
平衡
柱后衍生條件:
衍生試劑1: 100uL5%次氯酸鈉加入950mLGA116中;
流速1:0.3mL/min;
衍生試劑2:100mgOPA(O120)和2g巰基乙醇(3700-2000)溶于950mL GA104;
流速2:0.3 mL/min;
分析時(shí)間:18 min
實(shí)驗(yàn)結(jié)論:
熒光檢測器只對(duì)帶有熒光基團(tuán)的物質(zhì)產(chǎn)生響應(yīng), 因此可有效去除樣品中雜質(zhì)的干擾, 方法選擇性較好。 但由于本方法對(duì)樣品的稀釋倍數(shù)較大約為 22. 22 倍, 故本方法的檢出限約為 0. 5 mgkg,只能滿足部分糧食的限量檢測要求。 因此需要探索一種行之有效的前處理技術(shù)或者使用更靈敏的質(zhì)譜檢測器以適應(yīng)檢測要求
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