導(dǎo)讀:拉曼光譜在實(shí)際運(yùn)用中,激光的聚焦點(diǎn)擁有強(qiáng)有力的分析信號,這樣以來,即便樣本材料放置在袋子、玻璃瓶及試管等容器中,僅需將激光聚焦在樣本器皿內(nèi)的一點(diǎn),便可輕松獲得該樣本的拉曼光譜。
共聚焦顯微拉曼光譜儀在高聚物領(lǐng)域的應(yīng)用
簡介
拉曼光譜在實(shí)際運(yùn)用中,激光的聚焦點(diǎn)擁有強(qiáng)有力的分析信號,這樣以來,即便樣本材料放置在袋子、玻璃瓶及試管等容器中,僅需將激光聚焦在樣本器皿內(nèi)的一點(diǎn),便可輕松獲得該樣本的拉曼光譜。不同于吸收光譜,拉曼光譜的分析信號并非整合進(jìn)整個(gè)光通路中,因而,樣本的內(nèi)部焦點(diǎn)之外區(qū)域的光譜顯示得微乎其微。
拉曼顯微鏡具有多種光學(xué)設(shè)計(jì),可根據(jù)具體適用用途的需要而對內(nèi)部焦點(diǎn)區(qū)域大小進(jìn)行調(diào)整。例如,使用焦點(diǎn)深度較高的光學(xué)系統(tǒng),能夠使得樣本光譜對樣本整體更具代表性。反之,如果目標(biāo)是描述樣本內(nèi)特定小點(diǎn)的特性,小型號激光點(diǎn)和較小焦點(diǎn)深度的光學(xué)系統(tǒng)會更能發(fā)揮這方面的優(yōu)勢。
顯微鏡光譜儀系統(tǒng),內(nèi)含整合共聚焦顯微鏡,有著*的空間分辨率。該光學(xué)系統(tǒng)中含有共聚焦顯微鏡,在成像平面上增添探測針孔。該針孔會屏蔽樣本周邊區(qū)域,僅留取特定區(qū)域給光譜顯微鏡以作觀察。圖1簡要演示了共聚焦針孔提升空間分辨率的原理。
適用用途
首先舉的拉曼光譜的適用實(shí)例,是在纖維素薄膜產(chǎn)品表面使用的分散劑,在高倍顯微鏡下進(jìn)行觀察??梢钥吹椒稚┏饰⑿【w,體積從小于一微米到幾微米不等。首先將顯微鏡聚焦在薄膜,隨后是單個(gè)微晶,觀察取得的數(shù)據(jù)如圖表2所示。圖表展示了共聚焦針孔對特定點(diǎn)展開分析,且同時(shí)可排除周圍介質(zhì)的影響,由此便得到近乎純凈的表面碳酸鈣微晶的光譜。選取一小晶體簇,使用掃描軟件進(jìn)行掃描。圖3分別顯示了碳酸鈣1088 cm-1位移下的掃描成像以及拉曼成像??梢宰⒁獾剑@兩個(gè)成像的晶體形狀近乎完全一致。結(jié)合了高空間分辨率和的顯微鏡控制,成像的品質(zhì)才得以保持這樣的高水準(zhǔn)。
這項(xiàng)技術(shù)*強(qiáng)大的應(yīng)用優(yōu)勢在于,采用了共聚焦拉曼顯微鏡非破壞性地觀測樣本內(nèi)部。通過簡易地逐層深入聚焦薄膜復(fù)合層,可以輕松檢測層壓高聚物薄膜。圖4是該方面研究的示意圖。聚合物薄膜從化學(xué)方面加以改良后,共焦拉曼的強(qiáng)大功能可以深入樣品內(nèi)部檢測其改良特性,位移1605 cm-1處可以看出改良的變化。位移1605 cm-1處的強(qiáng)度橫截面示意圖如圖5所示。薄膜厚度約為12微米,改良表面的厚度(在這種情況下從二階微分的零交點(diǎn)開始),約為1.8微米。共聚焦拉曼在這方面應(yīng)用的優(yōu)勢在于,可獲得表層的光譜,從而研究改良化學(xué)性能,且估計(jì)出每層的厚度。無須橫截或者破壞樣本,便順利完成分析。
共聚焦技術(shù)在應(yīng)用時(shí)并不要求樣本具有明顯的層或范圍。圖6 展示了對聚乙烯薄膜上的一個(gè)凝膠瑕疵點(diǎn)的構(gòu)成進(jìn)行探測的結(jié)果,這種瑕疵點(diǎn)有時(shí)被稱為“魚眼”。與顯示明顯對比的外部與內(nèi)部構(gòu)成數(shù)據(jù)不同,在這里,數(shù)據(jù)更是顯示了坡度。隨著對瑕疵更深層的區(qū)域進(jìn)行探測,2850/2885 cm-1峰值的比率持續(xù)縮小。整個(gè)過程中,樣本位移共計(jì)45微米。對凝膠結(jié)構(gòu)有明顯影響的C-H取代作用的
結(jié)論
體而言,拉曼光譜非常適合應(yīng)用于高聚物研究。樣本不限形式,串珠、薄膜,或注塑元件均可,并且觀察探測過程不會進(jìn)行破壞性分析,僅需對樣本加以非常簡單的預(yù)備或者完全無須預(yù)備。拉曼光譜對高聚物顯微結(jié)構(gòu)、主鏈、潔凈度和構(gòu)造非常敏感。測量參數(shù),如共聚物比率,可采用的定量方法。隨著共聚焦拉曼顯微鏡越來越廣泛的應(yīng)用,許多其他有關(guān)瑕疵分析、產(chǎn)品界定和競爭力產(chǎn)品研究方面的用途,將會不斷涌現(xiàn)。
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